庫倫法水分測(cè)定儀的校準(zhǔn)計(jì)算需通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定,核心步驟如下:
1.?校準(zhǔn)點(diǎn)選擇?
通常選擇?10μg、100μg、1000μg、5000μg?四個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn),覆蓋庫倫法水分測(cè)定儀量程范圍。
使用?1‰水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?(如10μL對(duì)應(yīng)10μg水)或純化水(如5μL蒸餾水對(duì)應(yīng)5000μg水)作為標(biāo)液。
2.?標(biāo)定操作?
?稱重法?:用微量進(jìn)樣器吸取標(biāo)液至刻度→天平稱重(W?)→注入電解池(針頭需浸入液面以下)→擦干針頭后稱重(W?)→計(jì)算注入質(zhì)量(W?-W?)。
?直接注入法?:對(duì)液體樣品可直接注入已知體積的標(biāo)液,庫倫法水分測(cè)定儀自動(dòng)計(jì)算消耗電量?。
3.?計(jì)算公式
4.?重復(fù)性驗(yàn)證?
對(duì)同一標(biāo)液(如10μL)連續(xù)測(cè)定6次,結(jié)果偏差應(yīng)符合儀器精度要求(如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%)。
5.?注意事項(xiàng)?
卡爾費(fèi)休試劑需臨用前1小時(shí)內(nèi)標(biāo)定,避免滴定度下降。
電解速度可通過計(jì)時(shí)1000μg測(cè)定時(shí)間驗(yàn)證,通常需≤5分鐘。
庫倫法水分測(cè)定儀校準(zhǔn)后需記錄漂移值,確保后續(xù)檢測(cè)扣除環(huán)境水分干擾?。